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《水质 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》等2项国家环保标准意见征集
来源:生态环境部        2021-01-08 09:18:26        阅读:31
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       为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护生态环境,保障人体健康,提高生态环境管理水平,规范生态环境监测工作,生态环境部制定了《水质 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》等2项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已完成征求意见稿。按照《国家环境保护标准制修订工作管理办法》(国环规科技〔2017〕1号)要求,现就标准征求意见稿征求你单位意见,请认真研究并提出书面意见。2021年1月25日前,请通过传真或电子邮件的方式将意见反馈生态环境部,并注明联系人及联系方式;逾期未反馈,按无意见处理。邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn

       标准征求意见稿及其编制说明可登录生态环境部网站“意见征集”栏目(http://www.mee.gov.cn/hdjl/yjzj/zjyj/)检索下载查阅。

       更多详情,请登录生态环境部官网查询。

       节选水质 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法(征求意见稿)部分内容:

       本标准规定了测定水中 16 种多环芳烃液液萃取和固相萃取的气相色谱-质谱法。

       本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中萘、苊烯、苊、芴、菲、 蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、䓛、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、 二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝共 16 种多环芳烃的测定。

       规范性引用文件:《GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分:样品采集、贮存与运输》、《GB/T 14581 水质湖泊和水库采样技术指导》、《HJ 91.1 污水监测技术规范》、《HJ 442 近岸海域环境监测规范》、《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 164 地下水环境监测技术规范》。

       方法原理

       样品中多环芳烃经液液萃取或固相萃取方法萃取、净化和浓缩定容后,用气相色谱分离, 质谱检测,根据保留时间、特征离子及不同离子丰度比定性,内标法定量。

       仪器和设备

       气相色谱-质谱仪:具有分流/不分流进样口、程序升温功能,采用电子轰击电离源(EI 源)。

       色谱柱:石英毛细管色谱柱,30 m(长)×0.25 mm(内径)×0.25 µm(膜厚),固定相 为 5%苯基 95%二甲基聚硅氧烷,或其他等效的毛细管色谱柱。

       固相萃取装置。

       净化柱:1000 mg 硅胶或氟罗里硅土商用固相萃取柱。

       固相萃取膜/柱:1000 mg C18 或等效类型填料、组合型填料的商用固相萃取膜,或具 有同等性能的固相萃取柱。

       干燥柱:内径 10 mm~20 mm 玻璃柱,填有 2 g 以上无水硫酸钠(5.7),使用前用二 氯甲烷淋洗。

       浓缩装置:旋转蒸发仪、氮吹浓缩仪或其他性能相当的设备。

       一般实验室常用仪器设备。

       气相色谱参考条件

       进样口温度:290℃;

       进样方式:不分流进样,在 0.75 min 分流,分流比 60:1;

       进样量:2.0 µl;

       柱温:60℃保持 1 min,以 10℃/min 升温到 280℃,以 5℃/min 升温到 300℃,保持 5 min;

       载气:高纯氦气(5.21);

       流量:1.0 ml/min。

       质谱参考条件

       传输线温度:280℃;离子源温度:300℃;离子源电子能量:70 eV;扫描方式:选择 离子扫描(SIM)或全扫描;溶剂延迟时间:6 min;电子倍增电压:与调谐电压一致;其余 参数参照仪器使用说明书进行设定。

       标准曲线的建立 

       以目标化合物浓度与内标浓度的比值为横坐标,目标化合物和内标的定量离子峰面积比 值为纵坐标,用最小二乘法绘制标准曲线。

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       校准

       采用 8.2.2 的平均相对响应因子进行校准时,标准系列各点相对响应因子的相对标准偏 差≤20%;采用 8.2.3 建立标准曲线时,相关系数≥0.995。否则,查找原因并重新绘制标准 曲线。

       样品测定期间每 24 h 至少测定 1 次曲线中间点浓度的标准溶液,目标化合物的测定结 果与标准值间的相对误差在±20%以内。

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