C14-SCAR 应用丨酒精中生物源组分的鉴别

       酒精是一类广泛的化学化合物,具有许多不同的应用。一般来说,它们可以来自化石来源,如天然气和石油,或来自可再生资源,如生物质。此外,对于许多工业和商业应用,它们可以被化学改性或与其他化学品混合。
       从化石衍生材料向生物基、可再生材料的转变正在进行中。可再生甲醇是一种超低碳化学品,由可持续生物质制成,通常称为生物甲醇,或由可再生电力产生的二氧化碳和氢气制成。在这种情况下,控制来自可再生资源的材料组分,即生物源组分的需求日益增长。
       基于此,在本应用说明中,展示了一些酒精样品的生物源组分结果并进行了讨论。基于市场需求,到目前为止,我们更多地关注了乙醇样品而不是甲醇样品,本应用展示了在乙醇样品上进行的结果。本处理方法和可能的关键问题对所有酒精样本通用。
       值得注意的是,在本次研究中,使用了C14-SCAR 分析仪,它能够在包括酒精在内的各种材料上执行14C分析,它是控制工业化学品作为燃料或酒精的生物源组分的关键工具。

样品准备
       生物源组分的测定是在元素分析仪(EA)中,使用CN(碳氮)配置,从液态样品制备的CO2气体样品上进行的。作为EA,研究中使用了NCTechnology 8020等分析仪。
       基于其化学式,乙醇中预期的碳质量分数为52%。因此,对于每个乙醇样品,使用分析天平(精度:0.01 mg)称量16mg的液体。每个样品分布在两个锡胶囊中(每个约8 mg),并在纯O2气氛中使用EA燃烧。
       在提取阶段,EA提供的燃烧产物曲线与预期值兼容,氮值低(<1.5%)。由EA选择和提取的CO2在带有聚四氟乙烯阀的Pyrex烧瓶(体积:250 mL)内固化,使用液氮浴。使用涡轮分子泵从安瓿中除去EA载气(氦气),然后通过重新加热到室温将CO2最终重新气化。

表1.乙醇样品准备样品参数


结果
       从乙醇样品制备的CO2的同位素混合物被插入到C14-SCAR仪器腔室中,在静态条件下(170 K温度和12 mbar压力)测量1416O2的摩尔分数。
       未知样品的放射性碳摩尔分数参照《NIST草酸,SRM 4990C》标准,其14C含量等于134.07 pMC,C14-SCAR仪器是基于此项标准进行校准。
       对于每个样品,进行了20次光谱扫描,总共分析了2小时。

表2.乙醇样品测量结果

不确定性代表统计误差(1σ)。所有测量的整体不确定性为±2 pMC。

       在本研究中,C14-SCAR能够提供精确的14C含量测量,从而揭示样品的生物源组分比例。这些结果不仅为乙醇样品的生物源性提供了确凿的证据,也为其他酒精类化合物的分析提供了参考。
       碳-14 测定应用广泛,今天为大家介绍的就是更简单、更高性价比的14C测定整套解决方案——




       EA-SCAR 14C同位素测量系统是基于中红外分布反馈量子级联激光饱和吸收腔衰荡(SCAR,Saturated-Absorption Cavity Ring-Down)技术,通过前端收集和纯化单元获得高纯 CO2 , 并输送至 14CO2 分析仪进行同位素在线分析。而便携式大气 CO2 捕获装置能方便客户外出采样,并将获得的样品带回实验室分析。
       相对传统的加速质谱仪(AMS),EA-SCAR 14C同位素测量系统能以更高的测量频率和更低廉的成本量化化石燃料对大气碳质组分的贡献,可以促进建立全国或重点区域的14CO2 观测网络,可以更好服务“双碳”目标。
       整套设备由两部分组成:1、SCAR 14C桌面型分析仪;2、ECS 8020 CHNS/O元素分析仪 或 ECS 8070大气CO2捕获和纯化系统。




饱和吸收腔衰荡

(SCAR,Saturated-Absorption Cavity Ring-Down)





       SCAR 14C分析仪可与ECS 8020或ECS 8070连接使用,组成性能完备的EA-SCAR测量系统,用于固体或气体样品的同位素分析——








       ECS 8020是基于杜马分析法对有机元素进行分析,可同时测出碳氢氮硫/氧元素。该仪器是基于“闪燃”技术/层析分离法,是ECS 4010/4024元素分析仪的分析技术的改进版本。二氧化碳、水蒸气、二氧化硫和氮气经过一段恒温的气体层析柱(GC柱)进行高度分离,通过TCD检测器进行检测并且输出到软件中进行分析。
       ECS 8020从可选的进样器、氧气的用量以及监测消耗品的状态均为全自动控制;ECS 8020可测试不同类型和大小的样品,包括液体和固体,大量样品,从微克到克的有机物均可以被分析;三种不同的进样器,多种规格的反应管满足不同的应用需求;自动化系统使仪器的使用更加人性化:自动控制氧用量系统可以更好控制氧气的消耗,实现消耗状态监测功能,优化催化剂的使用;创新设计的TCD检测器是自校准的,不需要使用参考气体;ECS 8020可以连接多款同位素分析仪,用于分析元素中稳定同位素的同位素比值。
  • 自动化系统检漏、自动化流速设置;
  • 触摸屏显示,方便设置;
  • 反应过程监控,优化催化剂使用:氧气进样量智能调整,减少耗材消耗;
  • 高灵敏度、准确度及精确度;
  • 检测器无需利用基准气体;
  • 功能强大的分析软件;
  • 三种进样器(电子进样器、气动进样器及手动进样器);
  • 高效催化剂及准确测试流程管控,实现低运营及管理成本;
  • 兼容性高,可连接多款同位素分析仪。








       创新的ECS 8070大气CO2捕获和纯化系统能够在短时间内(10-60分钟)捕获和分离每个样品(10-100 mg)相对大量的CO2。采用吸附/解吸原理,用创新的纯化线路,可以消除水、VOC和NOX,只留下纯CO2气体。使用自动空气泵吸附/解吸使得系统使用非常简单,通过新的C-Quantum CO2吸附系统,可以通过自动再生系统处理大量的CO2,与其他系统相比,测量精度高,性能更好。ECS 8070 大气CO2兼容性高,容易对接各类同位素检测设备以测定碳稳定同位素和放射性成因14C的同位素比值。
  • 自动化操作,用户使用友好;
  • 允许更好的使用消耗品,并自动监控其状态,自动泄露测试;
  • 三种可选配置:仅吸附、仅解吸、根据需要完成吸附/解吸循环;
  • 用户可以设置所有的仪器参数,包括CO2捕集阱温度,载气压力和解吸时间;
  • 便携式,可充电和轻量级的现场取样器;
  • 专用CO2烘箱,快速加热和冷却循环;
  • 功能强大的测试软件,结果可视化;
  • 兼容性高,可与13C质谱仪联用,应用于考古年代测定。
 

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